管道熔結環(huán)氧粉末(FBE)涂層的最終使用性能與其固化程度(即固化轉化率)密切相關，環(huán)氧粉末涂料必須達到較高的固化轉化率才能獲得良好的實際使用性能。要避免發(fā)生管道3PE防腐層翹邊現(xiàn)象，必須保證環(huán)氧粉末涂層達到95%以上的固化轉化率〔1〕。因此，精確合理的設置FBE涂料涂敷固化工藝參數(shù)已成為決定管道防腐層質量的關鍵因素。近年來，差示掃描量熱法(DSC)作為一種先進的熱分析技術，應用發(fā)展很快，尤其在高分子領域得到了越來越廣泛的應用，已經(jīng)成為研究熱固性樹脂固化特性、測試固化轉化率的常用手段，并且在固化工藝的確定方面起著越來越重要的作用〔2~4〕。

    二、差示掃描量熱法試驗

    原材料采用某品牌埋地管道用單層FBE涂料，其焓變值為63.35J/g。采用DSC822e差示掃描量熱儀進行DSC熱分析。

    1、環(huán)氧粉末的動態(tài)DSC掃描

    執(zhí)行CSAZ245.20-02標準12.7.3.2.1條款規(guī)定，取10mgFBE涂料置于40μL標準鋁坩堝內密封。按下列程序完成環(huán)氧粉末的熱掃描，設定20℃/min的升溫速率，從25℃升溫至70℃，快速冷卻至25℃；對同一試樣從25℃升溫至285℃，快速冷卻至25℃；對同一試樣從25℃升溫至150℃。由DSC曲線得到固化反應放熱峰的峰始溫度To、峰頂pe

    2、環(huán)氧粉末固化特性曲線的確定通過動力學分析軟件分析環(huán)氧粉末動態(tài)DSC固化過程曲線，獲得固化率α、溫度T和反應時間t的信息，理論上擬合固化特性曲線α-T-t。

    3、FBE涂層的制備和測試

    制備FBE涂層的流程為，鋼管以恒定的傳動速率V=1.5m/min通過中頻預熱爐加熱鋼管達到設定的固化涂敷溫度，隨后在固定的粉末倉中進行高壓靜電噴涂，均勻涂敷于鋼管表面，在其膠化過程中側向纏繞熔融的膠粘劑/聚乙烯，在粉末倉與水淋室間的固定距離上完成規(guī)定的纏繞層數(shù)，固化后進入水淋室冷卻成型。

    依據(jù)SY/T0315-2005標準附錄B測量涂層的固化轉化率α和玻璃化轉變溫度差值ΔTg。

    三、試驗數(shù)據(jù)及處理

    1、DSC曲線的確定

    FBE環(huán)氧粉末的動態(tài)升溫過程DSC曲線見圖1，峰始溫度T0=147.37℃，峰頂溫度Tp=174.8℃，峰終溫度Te=211.39℃。

    2、FBE固化特性曲線的確定

    動力學分析軟件描繪的該粉末α-T-t固化特性曲線見圖2。

    3、FBE涂層試樣的測試結果

    To、Tp和Te可以認為是環(huán)氧粉末涂料的近似凝膠溫度、固化溫度和后處理溫度，在綜合考慮生產實際，并結合固化產物通過后處理可進一步改善交聯(lián)密度的理論依據(jù)下，設定該FBE涂敷溫度為210℃，保證轉化率α大于95%。

    依據(jù)CSAZ245.20-02標準對此工藝施工獲得的粉末涂層進行測試驗證，結果見表1。

    從表1可以看出，固化轉化率的實際測試值達到99.79%。